Analisis Air

PERECANAAN PENGAMBILAN CONTOH AIR UNTUK MENGUJI KUALITAS AIR


PENDAHULUAN


Metode Standar Pengambilan Contoh Air dan Pengujian Kualitas Air


Dalam penunjang pelaksanaan di departemen pekerjaan umum,telah disusun standar dalam baku mutu air sesuai dengan dewan standarisasi nasional (DSN) yang terdiri dari 3,yaitu :
1) Tata cara pelaksanaan pekerjaan(Code of Practise)
2) Spesifikasi
3) Metode Pengujian
Dalam penyusunan standar sebagian besar berdasarkan dari standar nasional maupun dari standar Internasional dan standar negara lain. Sampai dengan tahun 1991 telah disusun 150 standar yang meliputi metode pengambilan contoh air,metode pengujian kualitas air dan tata cara pelaksanaan pengujian kualitas air.

DAFTAR SNI KUALITAS AIR
Kelompok Standar SKSNI Konsensus/Pantap Rencana Jumlah

Tata Cara Pelaksaan - 3 13 16

Spesifikasi - - 16 16

Metode pengujian 66 26 26 118

Jumlah 66 29 55 150

Standarisasi metode pengujian diperlukan untuk menguji ketelitian data pengujian yang dihasilkan oleh laboratorum pengiji.

1.1.2 Persyaratan Pengambilan Contoh Air

Untuk mendapat contoh air yang baik dan representatif diperlukan persyaratan pengambilan contoh air,yaitu:
1.Pemilihan lokasi yang tepat.
2.Metode pengawetan yang tepat.
3.Metode pengambilan contoh yang memenuhi syarat.

1.1.3 Peranan system pengambilan contoh air
Ketelitian pengujian dan ketepatan system pengambilan contoh air akan mempengaruhi data hasil pengujian. Bila terdapat kesalahan dalam pengambilan contoh air, maka contoh yang diambil tidak resprentatif sehingga ketelitian dan teknik peralatan yang baik akan sia-sia.

2.1 PERENCANAAN LOKASI PENGAMBILAN CONTOH AIR

2.1.1 Pertimbangan Kegunaan Data
Yang terpenting dari dalam perencanaan system pemantauan kualitas air adalah pengumpulan data mengenai keadaan lingkungan daerah pengaliran sungai serta karakteristik dan pemanfaatan sumber air. Kegunaan data terbagi 2,yaitu: perencanaan dan penelitian,serta pengawasan.
a. Perencanaan dan Penelitian
Data kualitas air yang dapat digunakan untuk kegunaan ini diperoleh dari lokasi yang sesuai,antara lain:
 Sumber informasi mengenai potensi kualitas air yang tersedia untuk keperluan pengembangan sumber daya air pada saat ini dan pada masa yang akan datang.
 Penyelidikan dan pengkajian pengaruh lingkungan terhadap kualitas dan pencemaran air.
 Sumber data untuk penelitian.
b. pengawasan kualitas air
Dalam penentuan lokasi untuk tujuan pengawasan kualitas air perlu dipertimbangkan hal-hal sebagai berikut:
 Perlindungan terhadap pemakai air
 Pengawasan terjadinya kasus pencemaran disuatu daerah tertentu.
 Perlindungan beban pencemaran yang dibuang melalui sungai ke laut.

2.1.2 Pertimbangan pemanfaatan sumber air
a. Pemilihan lokasi sampling banyak dipengaruhi oleh bermacam-macam kepentingan pemanfaatan sumber air tersebut.
b. Pemanfaatan sumber air dihilir sungai lebih besar pencemarannya dibandingkan dengan pemanfaatan yang sama di hulu,sehingga diperlukan pengawasan yang intensif dilokasi tersebut. Demikian juga halnya air tanah yang dekat dengan industri selain itu pemanfaatan sumber air sebagai sarana transportasi bahan kimia untuk pertanian ataupun pengawet kayu memiliki resiko pencemaran yang lebih besar daripada sumber air yang tidak digunakan sebagai alat tranportasi sehingga diperlukan pemantauan kualitas air.

2.1.3 Fasilitas pengambilan contoh air
Beberapa fasilitas atau sarana yang dapat dimanfaatkan antara lain adalah :
• Jembatan
Pengambilan contoh air dijembatan lebih mudaj dilaksanakan dan titik sampling dapat diidentifikasi secara pasti.
• Stasion pengukur debit air
Stasion debit air biasanya dilengkapi dengan alat pencatat tinggi muka air otomatis ataupun lintasan tali (Cable way). Sarana tersebut dimanfaatkan untuk membantu pengambilan contoh air.







3.1 Lokasi Pengambilan Contoh Air

Lokasi pengambilan contoh pada suatu DBS perlu ditempat kan sedemikian rupa sehingga dapat diketahui kualitas air secara alamiah dan perubahan kualitas air yang diakibatkan oleh ulah manusia.
Kualitas air alamiah diukur pada lokasi hulu sungai yang belum mengalami perubahan oleh ulah manusia. Sedangkan perubahan kualitas air dapat diketahui dari lokasi hilir setelah melalui daera pemukiman atau industri dan pertanian.
Untuk perlindungan terhadap pemakai sumner air diperlukan pula lokasi pengukuran pada setiap pmanfaatan sumber air antara lain sumber air minum,industri,irigasi,perikanan dan lain-lain. Didaerah muara sungai diperlukan pula lokasi pengukuran untuk mengetahui pengaruh instrusi air laut.
Pada danau atau waduk sekurang-kurangnya diperlukan tiga titik pengambilan contoh yaitu sebelummasuk kedanau,ditngah danau dan setelah keluar dari danau. Apabila danau disadap untuk keperluan pemanfaatan tertentu,maka perlu pula pengambilan contoh air dilokasi tersebut.

3.2 Frekuensi Pengambilan Contoh Air

3.2.1 Faktor-faktor yang mempengaruhi frekuensi
Perubahan kualitas air disebabkan oleh perubahan kadar unsur yang masuk kedalam air,kecepatan air dan volume aliran,perubahan tersebut dapat terjadi sesaat ataupun secara teratur dan terus menerus dalam suatu periode waktu.
Kedua jenis perubahan ini dapat dijelaskan sebagai berikut:
a) Perubahan sesaat
Perubahan sesaat disebabkan oleh suatu kejadian yang tiba-tiba dan sering kali tidak dapat diramalkan. Sebgai contoh turunya hujan lebat yang tiba-tiba akan menyebabkan bertambahnya debit air yang diikuti oleh terbawanya bahan-bahan pencemar.
b) Perubahan terus menerus
Perubahan secara terus menerus setiap tahun dapat terjadi karena turunnya hujan atau turunnya suhu yang beraturan tiap tahun. Perbahan musim akan menyebabkan terjadinya perubahan komposisi air serta kecepatan pembersihan air secara alamiah

3.2.2 Waktu pengambilan contoh air
Cara pelaksanaan waktu pengambilan air dapt dilakukan dengan mengatur interval waktu pengambilan contoh(hari atau jam)berjalan teratur selam periode pemantauan,interval waktu pengambilan denga perioda 7 hari ± 1 dan periode 24 jam ± 1 jam.
Sebagai contoh pada sebuah sungai yang dpantau 2 x dalam 1 bulan,dengan periode satu minggu pengambilan pertama adalah hari senin jam 06.00,sehingga wktu pengambilan berikutnya adalah hari minggu jam 05.00.
Sedangkan periode 24 jam,waktu pengambilan pertama hari senin jam 06.00 maka pengambilan berikutnya adalah hari selasa jam 07.00.

3.2.3 Debit Air
Kadar dari pada zat-zat tertentu didalam air dipengaruhi oleh debit sungai atau volume sumber air. Selama debit aliran yang kecil dimusim kemarau frekuensi pengambilan contoh perlu ditingkatkan terutama pada sungai yang menampung limbah industri,domestic dan pertanian.
Pengukuran debit air diperlukan pula untuk menghitung jumlah beban pencemaran dan diperlukan pula untuk perbandingan kualitas air pada debit rendah dan tinggi selama periode pemantauan.

3.2.4 Penentuan Frekuensi Pengambilan Contoh Air
Tahapan frekuensi pengambilan contoh air adalah:
1) Pengumpulan Informasi,meliputi :
 Faktor-faktor yang mempengaruhi kualitas air yang diperlukan sesuai dengan pemanfaatannya. Hal ini diperlukan dalam lenentukan titik sampling.
 Pengumpulan data hasil analisa yang ada,untuk membantu memperkirakan kualitas air pada lokasi tersebut.

2) Keperluan Penyelidikan
Menetapkan parameter-parameter penting sesuai dengan pemanfaatan air dan batasan kadar dari unsure-unsur tersebut yang mmpengaruhi pemanfaatan pada saat ini dan masa yang akan datang.

3) Studi Pendahuluan
Sebagai studi pendahuluan disungai,yang masih perlu disesuaikan dengan fasilitas setenpat,adalah sebagai berikut :
 Contoh air diambil setiap minggu selama 1 tahun.
 Contoh air diambil setiap hari berturut-turut selama 7 hari,diulang lagi setiap 13 minggu sekali(4 kali selama 1 tahun)
 Contoh air diambil setiap jam selama 24 jam,diulang setiap 13 minggu sekali(4 kali selama 1 tahun)
 Contoh air diambil setiap 4 jam selama 7 hari berturut-turut,diulangi setiap 13 minggu sekali(42 contoh dalam satu perioda).



















PERKIRAAN FREKUENSI PENGAMBILAN CONTOH

































PERSIAPAN PENGAMBILAN CONTOH AIR

2.1 Pendahuluan

Tujuan dari pengambilan contoh adalah mengambil sejumlah air yang volumenya sedikit sehingga mudah dibawa,tetapi cukup mewakili keadaan contoh air yang diambil pada lokasi tersebut.

2.2 Persiapan
Dalam pengambilan contoh ada beberapa tugas yang sesuai dengan program pengambilan contoh yang sudah disusun oleh pengelola kualitas air,yang meliputi :
 Lokasi pengambilan contoh
 Tanggal pengambilan contoh
 Parameter yang harus diperiksa
Sebelum melaksanakan hal tersebut,terlebih dahulu harus dilakukan persiapan dilaboratorum denga cermat,shingga pelaksanaan tugas dilapangan dapat berjalan dengan cepat dan lancar.
Uraian berikut berupa penjelasan mengenai persiapan-persiapan untuk pengambilan contoh air dalam rangka pemantauan kualitas air prmukaan,tidak termasuk contoh air buangan.
Parameter-parameter yang harus diperiksa dalam pengujian kualitas air dapat dilihat pada tabel 2.1
















Tabel 2.1. Parameter yang harus diperiksa dalam rangka pemantauan kualitas air permukaan dan metode pengujiannya.

No PARAMETER SATUAN NOMOR SNI
1 Temperatur 0 c SK SNI M - 03 - 1989 - F
2 Daya hantar listrik umhos/cm SK SNI M - 03 - 1989 - F
3 Zat padat terlarut mg/L SK SNI M - 03 - 1989 - F
4 Zat tersuspensi mg/L SK SNI M - 03 - 1989 - F
5 Kekeruhan mg/L SiO2 SK SNI M - 03 - 1989 - F
6 Warna Unit PtCo SK SNI M - 03 - 1989 - F
7 pH - SK SNI M - 03 - 1989 - F
8 Alkaliniti mg/L CaCO3 SK SNI M - 06 - 1990 - F
9 Asiditi mg/L CaCO3 SK SNI M - 08 - 1990 - F
10 Oksigen terlarut mg/L SK SNI M - 10 - 1990 - F
11 Natrium (Na) mg/L SK SNI M - 14 - 1990 - F
12 Kalium (K) mg/L SK SNI M – 13 – 1990 - F
13 Kalsium (Na) mg/L SK SNI M - 15 – 1990 – F
14 Magnesium (Mg) mg/L SK SNI M – 16 -1990 – F
15 Klorida (Cl) mg/L SK SNI M – 17 – 1990 – F
16 Sulfat (SO4) mg/L SK SNI M – 12 – 1990 – F
17 Amonium -N (NH4-N) mg/L SK SNI M – 48 – 1990 – 03
18 Nitrit (NO2-N) mg/L SK SNI M – 53 – 1990 – 03
19 Ntrat (NO3-N) mg/L SK SNI M – 49 – 1990 – 03
20 Organik-N mg/L SK SNI M – 47 – 1990 – 03
21 Boron ( B ) mg/L SK SNI M – 50 – 1990 – 03
22 Fluorida ( F ) mg/L SK SNI M – 51 – 1990 – 03
23 Silika ( SiO2 ) mg/L SK SNI M – 46 – 1990 – 03
24 Ortho Fospat (PO4) mg/L SK SNI M – 52 – 1990 – 03
25 Totol Fospat mg/L SK SNI M – 52 – 1990 – 03
26 Detrjan (MBAS) mg/L SK SNI M – 45 – 1990 – 03
27 K O B mg/L SK SNI M – 69 – 1990 - 03
28 K O K mg/L SK SNI M – 70 – 1990 – 03
29 KO-KMnO4 mg/L O2 SK SNI M – 72 – 1990 – 03
30 Koli tinja Kol/100 mL
31 % Na Perhitungan
32 S A R Perhitungan
33 RSC Perhitungan
34 Kadmium (Cd) mg/L SK SNI M – 35 – 1990 – 03
35 Kromium (Cr) mg/L SK SNI M – 77 – 1990 – 03
36 Tembaga (Cu) mg/L SK SNI M – 80 – 1990 – 03
37 Besi (Fe) mg/L SK SNI M – 89 – 1990 – 03
38 Mangan (Mn) mg/L SK SNI M – 63 – 1990 – 03
39 Nikel (Ni) mg/L SK SNI M – 86 – 1990 – 03
40 Timbal (Pb) mg/L SK SNI M – 83 – 1990 – 03
41 Seng (Zn) mg/L SK SNI M – 73 – 1990 – 03
42 Debit m3/detik -

Dalam rangka persiapan pengambilan contoh,maka langkah-langkah yang harus dilakukan adalah :
a. Persiapan alat pengambilan contoh
b. Persiapan wadah/botol contoh
c. Persiapan tempat/boks untuk pengangkutan contoh dari lapangan ke labortorium
d. Persiapan pereaksi untuk pengawetan contoh beserta perlengkapannya
e. Persiapan peralatan untuk pengujian parameter lapangan
f. Persiapan alat ukur debit
g. Persiapan label-label untuk botol contoh
h. Persiapan formulir isian laporan lapangan

a. Persiapan alat pengambilan contoh
Alat yang digunakan dalam pengambilan contoh air adalah gayung plastik atau ember plastik (volume ± 10) yang diikat dengan tali.
b. Persiapan wadah/botol contoh
Wadah/botol yang digunakan harus dalam keadaan kering dan bersih. Dan jangan memakai pencuci yang mengandung fospat dan ditergen untuk mencuci botol yang akan digunakan dalam pemeriksaan fospat dan detergen.

Tabel pengawetan sebelum dilakukan pengujian contoh air.
NO PENETAPAN PENGAWETAN
1 Temperatur Tp
2 Daya Hantar Listrik Tp
3 Zat Padat Terlarut Es
4 Zat Tersuspensi Tp
5 Kekeruhan tp&disimpan di tempat yang gelap
6 Warna Es
7 Ph Tp
8 Alkaliniti Es
9 Asiditi Es
10 Oksigen Terlarut Tp
11 Na Es
12 K Es
13 Ca Tp
14 Mg Tp
15 Cl Tp
16 SO4 Es
17 Amonia-N tp&tambahkan 0,8 ml H2SO4/l sampai pH=2
18 Nitrit-N Es
19 Nitrt-N es&tambahkan H2SO4 sampai pH<2
20 Organik-N es&tambahkan 0,8 ml H2SO4/l sampai pH<2
21 B Tp
22 F Tp
23 SiO2 Es
24 PO4 disaring lalu di eskan atau tambah 40 gr HgCl/l
25 Total Fosfat disaring lalu di eskan atau tambah 40 gr HgCl/l
26 Detergen Tp
27 KOB Es
28 KOK tp&tambah H2SO4 sampai pH<2
29 K O –KMnO4 tp&tambah H2SO4 sampai pH<2
30 Koli Tinja Es
31 Cd tambah 5 ml HNO3/l
32 Cr tambah 5 ml HNO3/l
33 Cu tambah 5 ml HNO3/l
34 Fe tambah 5 ml HNO3/l
35 Mn tambah 5 ml HNO3/l
36 Ni tambah 5 ml HNO3/l
37 Pb tambah 5 ml HNO3/l
38 Zn tambah 5 ml HNO3/l
39 Karbon Organik Total tambah HCl/ H2SO4 sampai pH<2
40 Karbon dioksida tidak ada
41 Klorin Residual tidak ada
42 Klorofil es&ruang gelap
43 Sianida tambah NaOH sampai pH=12,es&ruang gelap
44 Minyak dan Lemak tambah HCl/ H2SO4 sampai pH<2
45 Bau tp&pendinginan 4 derajat Celcius
46 Pestisida Tp
47 Fenol tambah H3PO4 sampai pH<4 dan 1 gr CuSO4.5H2O,es 4 OC
48 Saliniti tp&cegah penguapan
49 Sulfida tambah 2 tetes Zn Asetat 2N/100ml
50 Sulfit Tp
51 Rasa tp&es
52 Bioassay Es
53 Biologi 0,5 Formalin 39%/contoh
Ket. : - tp: tanpa pengawet
- es: pendinginan

 Analisis

Parameter yang harus diperiksa dalam rangka pemantauan kualitas air permukaan dan metode pengujiannya,
Temperatur, Daya Hantar Listrik, Zat Padat Terlarut, Zat Tersuspensi, Kekeruhan, Warna, pH, Alkaliniti, Asiditi, Oksigen Terlarut, Natrium (Na), Kalium (K), Kalsium (Ca), Magnesium (Mg), Klorida (Cl), Sulfat (SO4), Amonium – N (NH4-N), Nitrit (NO2-N), Nitrat (NO3-N), Organik-N, Boron (B), Fluorida (F) Silka (SiO3), Ortho fosfat (PO4), Total Fosfat, Detergen, (MBAS), K O B, K O K, KO-KMnO4, Coli Tinja, % Na, S A R, RSC, Kadmium (Cd), Kromium (Cr), Tembaga (Cu), Besi (Fe), Mangan (Mn) , Nikel (Ni), Timbal (Pb), Seng (Zn), Debit

Perbandingan BOD – COD.
Baik BOD maupun COD menentukan senyawa organik dalam suatu sampel air, namun melalui metode yang berbeda. Karena COD menggunakan oksidasi kimiawi yang lebih kuat daripada oksidasi biologis pada analisa BOD, maka angka BOD ~ 0,65 x angka COD. Perbandingan tersebut dapat berubah sesuai dengan jenis air.
Antara COD dan analisa senyawa organis yang lain yang menggunakan prosedur kimiawi pula, seperti angka permanganat KMnO4 dan TOC (Total Organic Carbon) juga terdapat perbandingan-perbandingan yang tetap tergantung jenis badan air.
Didalam larutan terdapat, (selain molekul H2O), kation dan anion hasil pemecahan/ ionisasi molekul, yang bermuatan elektris. Kation mempunyai satu atau lebih muatan + dan anion mempunyai muatan - . Jumlah muatan + dan muatan – harus sama; kalau tidak, larutan sendiri mempunyai muatan elektris, dan hal itu tidak mungkin karena adanya hukum kesetimbangan energi.
Karena sebenarnya konsentrasi muatan elektris dapat diukur melalui konsentrasi ekuivalen-ekuivalen ion, dapat dikatakan mek/ℓ kation harus sama dengan mek/ℓ anion. Namun tidak semua jenis anion dan kation dapat dianalisa maka harus dianggap bahwa jumlah tersebut dapat didekati dengan beberapa ion utama saja. Kation utama pada air alam adalah misalnya H+, Ca2+, Mg2+, Fe2+, Na+, K+ (yang terakhir ini khususnya pada air payau dan asin), dan kadang-kadang beberapa ion logam (tergantung keadaan) Anion utama pada air alam adalah misalnya OH-, HCO3 SO2, SO4 Cl- (khususnya pada air payau dan asin), dan kadang-kadang NO3 dan sebagainya.
Karena pendekatan tersebut serta kekurang telitian analisa, maka hasil-hasil masih dapat dianggap baik bila ∑ mek/ℓ anion- ∑ mek/ℓ kation ≤ 0,1065 + 0,0155 mek/ℓ anion. Bila penyimpangan yang lebih besar terjadi, maka perlu diadakan pemeriksaan ulang analisa.
Hubungan zat padat terlarut – daya hantar listrik – jumlah ion.
Dari pengalaman dihasilkan peraturan bahwa hampir semua badan air alam berlaku : Zat Padat Terlarut (ZPT) = 0,55.....0,7 x Daya Hantar Listrik (DHL) dimana ZPT dinyatakan sebagai mg/ℓ dan merupakan hasil analisa.
Sedangkan, DHL adalah hasil penentuan dalam satuanμ S/cm. Bila air mengandung banyak asam bebas atau alkaliniti basa (air buangan industri), faktor tersebut dapat kurang dari 0,55 dan untuk air payau dan asin atau yang mengandung zat padat kolodial (kekeruhan), faktor tersebut bisa lebih dari 0,7.
Seperti telah dikatakan ZPT dapat ditentukan sebagai berat garam (serta zat kolodial) yang tertinggal setelah volume sampel yang tertentu disaring melalui filter kertas biasa lalu dikeringkan sampai semua garam telah mengendap (presipitasi) dan kering. ZPT juga dapat dihitung sebagai jumlah semua anion dan kation utama yang telah dianalisa secara terpisah.
Bila ZPT kolodial ditentukan setelah penyaringan pada filter membran, yaitu yang mempunyai pori yang lebih kecil daripada filter kertas biasa, zat padat kolodial juga tertahan, maka jelas hubungan dengan jumlah ion bertambah.
Contoh Parameter/Prosedur yang di Periksa di Laboratorium
ANGKA PERMANGANAT (METODE TITRIMETRI)
Alat – alat :
 Erlenmeyer.
 Pipet gondok 100 ml.
 Pipet takar 5 ml.
 Buret.
Reagen :
 Larutkan 0,1 N KMnO4.
 Larutan 4 N H2SO4 bebas zat organik.
 Larutan 0,01 N asam oxalat baru.
 Larutan 0,01 N KMnO4.

Teknik Peneriksaan :
 Isi Erlenmeyer dengan larutan pencuci.
 Didihkan.
 Buang larutan dan bilas dengan aquadest.
 Isi 100 ml sample dalam labu yang sudah bersih.
 Tambahkan 5 ml 4 N H2SO4.
 Tambahkan KMnO4 0,01 tetes demi tetes sampai warna merah muda.
 Tambahkan 10 ml 0,01 KMnO4.
 Didihkan 10 menit pada 60 - 80°C.
 Tambahkan 10 ml 0,01N asam oxalat.
 Titrasi dengan 0,01 N KMnO4.

Perhitungan :
1 ml 0,01 N KMnO4 = 0,316 mg KMnO4
100 ml bahan pemeriksaan membutuhkan a ml 0,01N KMnO4.
100 ml bahan pemeriksaan mengikat :
(10 + a) x b – (10 x d ) x 1 ml KMnO4.
(10 + a) x b – (10 x d ) x 0,316 mg KMnO4
Kadar zat organik dihitung sebagai :
1000 x {(10 + a ) b - 10d} x 0,316 mg
100
Keterangan :
a= hasil titrasi.
B= faktor KMnO4
C= faktor asam oxsalat.
Larutan pencuci :aquadest + 0,1N KMnO4 + 4N H2SO4

TEKNIK PEMERIKSAAN (KUALITATIF):
o 100 ml Contoh
o Tambah 5 ml K-Na tartrat dan 1 ml reagen nessler jika memberikan warna kuning coklat AMONIAK POSITIF.
o Bandingkan warna dengan blanko.

Blanko :
o Aquadest + reagen dalam jumlah yang sama dengan bahan + larutan standar.

Perhitungan :
1 ml standar ~ 0,10 mg NH4
Kadar NH4=1000 x ml standar yg dibutuhkan x 0,1 mg
100
= .........mg/ltr.